DLS粒径测试制样与操作!
纳米人 纳米人 2016-12-12

上一期我们讨论了DLS检测纳米材料粒径分布的基本原理和三个需要注意的重要问题,这一期我们将具体讨论样品制备和仪器使用!

 

      样品制备

 

DLS测试纳米颗粒粒径分布时,样品制备需要考虑以下2个问题:1)浓度;2)检测体系的原始性;

总体来说,就是要考虑合适的样品浓度和合适的分散介质,并确保溶液分散均匀,澄清透明。

 

1. 合适的浓度

不同样品的最佳浓度测量范围是不一样的。如果样品浓度太低,可能会没有足够的散射光进行测量。如果样品太浓,那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射(这称为多重散射)。另外,为了保证纳米粒子的自由扩散,需要注意浓度的上限值,不过这个问题一般不会出现。

在确定能够测量样品的最大浓度时,可以使用下表作近似指导不同粒径的最大和最小浓度。

 

表1. 不同粒径样品的最佳浓度范围

 

注:上表是样品密度接近1 g/cm3时的近似值,纳米粒子相对于分散溶剂具有较合理的折射率差异,如粒子的折射率为1.38,水的折射率是1.33。

 

如果你觉得以上范围还是不够明确,有一个简单的办法来确定纳米材料溶胶的样品浓度:对着白大褂,有轻微的颜色即可。值得注意的是,以上方法都是一个经验参考,最准确的办法是做几个不同浓度的稳定样品对比一下,确保测试结果不依赖于所选择的浓度,这样就可以选择合适的浓度区间了。

 

2. 稀释

如果浓度太浓,就需要稀释到特定浓度。稀释样品用的液体,最好是超纯水或者AR纯的溶剂,并尽量避免灰尘等杂质的引入。如果样品是10 nm,那么100 nm的灰尘将是重要污染物。

 

3. 超声

超声可用于除去气泡和实现高度分散的效果,但是,要特别注意样品中原有粒子的结构会不会受到损坏,譬如乳状液和脂质体就不能采用超声处理。要考虑样品使用超声的强度和施加时间方面。



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