DLS粒径分布的数据分析!
纳米人 纳米人 2016-12-02

        前2期,我们介绍了DLS的原理和检测步骤。那么,DLS检测粒径分布的结果,只看平均粒径可以吗?看哪个分布的平均粒径呢?数据质量高吗?数据是否可靠呢?本期,我们将为你解答这些疑惑。

 

       一般而言,通过DLS仪器进行Size测试,会首先得到以下界面:

 

 


图1. DLS检测仪器界面(以马尔文ZetaSizer为例)

 

       进一步,我们可以得到得到这样一个完整的检测报告(以Intensity为例):

 

 


图2.检测报告

 

       1. 其中最重要的参数是以下2个:

 

       1)Z-Average size:这是通过强度分布得到的粒径平均值,这个是最原始、也是最重要的数据。(关于如何选择强度分布、体积分布和数量分布得到的结果,请参考“DLS粒径分布的三个关键”)

只有当样品只有一个峰、球形和单分散性(即对分布没有宽度),且样品在恰当的分散剂中制备,则动态光散射的结果与其它技术才有可比性。在其它任何情况下,Z-Average size仅可用于与同一分散剂中、以动态光散射(DLS)

测量的样品进行结果比较。

 

       2)PDI:纳米材料的尺寸多分散性,一般0.1以下就表示尺寸较均匀。

对于分布较宽,PDI超过0.5时,依靠Z-Average size是不准确的;应使用distribution analysis(分布分析)来确定峰位置

 

       2. 其他数据的辅助分析

 

       1)相关函数

 

 


图3. 相关函数曲线代表的意义

 

 


图4. 相关函数表明:颗粒较大,多分散较高,巨大颗粒或聚集体存在

 

 


图5. 相关函数表明:颗粒较大,多分散性中等,巨大颗粒或聚集体存在

 

 


图6. 相关函数表明:颗粒较小,多分散性中等,无巨大颗粒或聚集体存在

 

 

       2)强度涨落曲线

 

       光强度涨落的变化速率与颗粒的大小有关。小颗粒在液体中运动速度较快,而大颗粒运动相对缓慢。相同时间内,小颗粒位移比较小,强度涨落幅度较小;大颗粒位移比较大,强度涨落幅度较大。

 

 

图7. 强度涨落和纳米颗粒尺寸的关系

 

 


图8. 尖峰一般来源于灰尘干扰

 

 


图9. 波动幅度较宽,可能是温度不够均匀,需要进一步平衡温度

 

 


图10. 稳定增加的光强表明样品在聚集,而稳定降低的光强表明样品在沉积

 

       3.数据导出

       如果只是需要看一下结果,直接剪切图片,或者输出PDF报告就可以。如果需要用origin作图,在work sheet添加Intensity(or volume) distribution项目,copy数据,粘贴到TXT文本即可。

  


本文主要来自作者科研心得,部分参考马尔文公司公开资料,图片和视频仅用于对相关科学作品的介绍、评论以及课堂教学或科学研究,不得作为商业用途。如有任何版权问题,请随时与我们联系!

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