煅烧过程在纳米材料合成中是常用的方法，并且能显著改善纳米材料的性能，但是这种煅烧过程中通常可能会引起纳米结构的破坏，纳米粒子的团聚。一般在液相合成过程中，封端剂（capping agent）能够起到非常好的形貌保持作用。加州大学河滨分校殷亚东、吉林大学、苏州大学等研究者发展了一种配体稳定纳米材料煅烧方法，实现了在煅烧过程中保持材料的纳米结构，并生成多孔结构。该煅烧过程中，通过将椭圆状的β-FeOOH转化为多孔的α-Fe₂O₃和磁性的Fe₃O₄。在煅烧过程中，通过强配体分子的结合作用材料形貌得以保持，并防止了纳米材料的团聚生长。

本文要点：

（1）材料合成方法。聚丙烯酸（PAA）和氨水混合均匀，随后分别将椭圆形β-FeOOH、棒状β-FeOOH、普鲁士蓝纳米块、Co(OH)₂纳米片、Ni(OH)₂纳米片加入到聚丙烯酸和氨水的混合溶液中。将混合均匀的分散液在60 ℃中加热至干燥。随后在空气气氛中煅烧纳米材料。通过原位TEM对材料形貌和结构的变化进行表征。通过XRD、FTIR、PPMS对材料的晶相、磁性进行表征。

（2）在原位TEM中，对β-FeOOH纳米粒子从150℃升温至550 ℃之间结构的变化情况进行监测。通过实时HADDF-STEM对纳米结构随温度的变化进行监测，发现材料的形貌在达到700 ℃时仍然能够保持。对不同温度煅烧的β-FeOOH的结构进行表征，发现在450 ℃转变为γ-Fe₂O₃ （峰宽较宽，并且峰强度较低），在550 ℃转变为α- Fe₂O₃。

参考文献

Bo Li; Jinxing Chen; Lili Han; Yaocai Bai; Qingsong Fan; Chaolumen Wu; Xiaojing Wang; Michael Lee; Huolin L. Xin; Zhiwu Han; Yadong Yin*

Ligand-Assisted Solid-State Transformation of Nanoparticles

Chem. Mater. 2020, 32, 7, 3271-3277

DOI: 10.1021/acs.chemmater.0c00573

https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.chemmater.0c00573

作者介绍

       殷亚东教授，1996年于中国科技大学获得学士学位，1998年于中国科技大学获得硕士学位，2002年于美国华盛顿大学获博士学位（导师为夏幼南教授），之后在美国加州大学伯克利分校与劳伦兹伯克利国家实验室工作（导师为A. Paul Alivisatos院士）。2006年起任美国加州大学河滨分校助理教授，2011年晋升为副教授。

       殷亚东教授的研究领域包括材料及界面化学，以发展新材料和利用新能源为主题，以化学合成、组装和功能化为主要手段，同时跨越材料、物理、生物及工程等多个学科。以纳米技术为特色，致力于研究材料的新组成、新结构、新特性和新应用。