Angew: 默克公司报道流动相光催化实现千克级C-N偶联反应
纳米技术 纳米 2020-04-05

伴随着光催化反应技术的发展,光催化反应在工业上的应用前景得以发展,人们发现通过流动相方法是个可行性较高的方法。默克公司Emily B. Corcoran, Jonathan P. McMullen研究者通过考察实验中光需求量,调节催化反应器的大小和结构实现了反应以较高产率和较高速率进行。总之,通过考察反应器的结构和反应中对光的需求量,实现了从小型反应到千克级反应,实现了快速、高收率进行反应,并给出了反应器和光催化反应之间的关系。

本文要点:

(1作者考察了对三氟甲基溴苯和吡咯烷的反应,该反应在Ru(bpy)3(PF6)2 (0.02 mol %)和NiBr2·3H2O(3 mol %)催化作用,加入1.8倍的DABCO,在0.25 M DMSO溶剂中进行反应。反应在405 nm的光作用中进行反应。

(2对流动相和固定相催化反应进行比较,发现流动相中在20 min就达到了最佳收率,固定相反应需要120 min才达到最佳收率,并且固定相催化反应得到的产物收率低于通过流动相进行的反应。通过对不同体积的流动相对光的吸收能力进行计算,优化了流动相反应容器的体积,使得90 %的光能够吸收和利用。

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参考文献

Emily B. Corcoran*, Jonathan P. McMullen*, François Lévesque, Michael K. Wismer, John R. Naber

Use of Photon Equivalents as a Parameter for Scaling Photoredox Reactions in Flow: the translation of a photocatalytic C-N cross-coupling from lab scale to multikilogram scale

Angew. Chem. Int. Ed. 2020, 

DOI:10.1002/anie.201915412

https://www.onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/anie.201915412






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