应变工程能够直接修饰原子键，并且广泛应用在提高电催化活性的研究领域中。但是，直接测量单个催化剂纳米颗粒的晶格应变是一项挑战，特别是在单个晶胞的范围内。

有鉴于此，美国橡树岭国家实验室Debangshu Mukherjee，Raymond R. Unocic报道了使用常规的像差校正扫描透射电子显微镜（STEM）和最近开发的4D-STEM纳米束电子衍射技术，定量绘制了铑铂（核壳）纳米立方电催化剂中存在的应变。Rh @ Pt核@壳纳米立方体中的应变要复杂得多，而不仅仅是由于晶格失配决定了壳中的晶胞大小。

文章要点

1）将4D-STEM与数据预处理相结合，可实现具有亚皮米计精度的定量晶格应变映射，而不会影响扫描失真。在4D-STEM测量中，ADF-STEM测量噪声中的两个特征清晰可见。纳米立方体核的单位晶胞尺寸并不一致，随着接近核-壳界面，晶胞尺寸会增加，而Pt壳中的单位晶胞尺寸达到最大值，介于纳米立方体表面和Rh @ Pt界面之间。因此，当与多元曲线解析度结合使用时，4D-STEM技术能够区分纳米立方核与壳之间的距离，并根据与核壳界面的距离来量化单位晶胞的大小。

2）研究结果表明，与像差校正的STEM成像相比，4D-STEM在催化剂材料的应变计量中具有显著的精度和准确性优势，并且有利于获得有关催化剂纳米颗粒中应变演变的信息。

这项技术可以从纳米粒子扩展到其他系统，例如半导体异质结，薄薄膜，铁电畴等。

Debangshu Mukherjee, et al, Lattice Strain Measurement of Core@Shell Electrocatalysts with 4D-STEM Nanobeam Electron Diffraction, ACS Catal., 2020

DOI: 10.1021/acscatal.0c00224

https://doi.org/10.1021/acscatal.0c00224