单晶X射线衍射分析有助于理解分子的晶体结构,但是制备各种晶体的过程在实验上极为耗时,并且分析同样比较困难。为此,纽卡斯尔大学Michael R. Probert、Michael J. Hall,杜伦大学,腾泉生命科学公司(SPT Labtech)等通过一种机器人辅助策略的高通量方法用于辅助有机小分子的晶化,通过这种方法每个实验中仅仅需要几个毫克就能分析得到有关结果。通过这种过程,实现了一种分子在多达数百个不同条件中同时进行晶化反应,同时能最小化样品所需质量。通过有机溶剂中的纳升液滴生长晶体,并将其包覆在惰性的油滴中抑制溶剂蒸发过程。此外,这种组装的纳升液滴晶化反应动力学过程能应用于寻找新型结构的晶体。
具体的筛选过程:通过Fluorinert FC-40或者polydimethyl siloxane [PDMSO]作为油滴,首次通过50 nL丙酮、乙酸乙酯、乙醇、1,2-二氯乙烷、DMF、DMSO六种溶剂(有变化的沸点和极性)溶解有机分子,随后分别在室温条件中储存1,3,7,14天,通过光学显微镜测试晶体生长现象。
(2) 通过对多种小分子的晶化反应验证了本方法对有机相小分子的晶化过程有较好的应用前景,并且本方法能够得到品质较高的单晶材料。
参考文献
Andrew R. Tyler, Ronnie Ragbirsingh, Charles J. McMonagle, Paul G. Waddell, Sarah E. Heaps, Jonathan W. Steed, Paul Thaw, Michael J. Hall*, Michael R. Probert*
Encapsulated Nanodroplet Crystallization of Organic-Soluble Small Molecules,Chem 2020,
DOI:10.1016/j.chempr.2020.04.009
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2451929420301777