电催化剂的尺寸大小、形貌和表面位置等参数对其性能有重要影响。了解这些参数在工作条件下的变化方式、时间和原因，对于设计具有稳定、活性和选择性的电催化剂至关重要。

近日，瑞士洛桑联邦理工学院Raffaella Buonsanti，Vasiliki Tileli报道了利用原位透射电镜研究了CO₂RR反应初期过程中球形Cu NPs的重构，以期更深入地了解催化剂活化过程的内在机理。

文章要点

1）研究人员设计并制作了专用于CO₂RR条件下原位透射电镜的玻碳工作电极电化学芯片，该芯片可以通过成像和衍射技术实时监测催化剂的形状、尺寸和晶体结构。在实验过程中控制的电子剂量和利用这种专门制造的芯片改进的分辨率提供了先前无法获得的重构过程的细节。此外，互补的Operando XAS为揭示Cu催化剂的氧化状态提供了重要的见解，可以很好地与原位电子衍射数据相吻合。

2）结果表明，初期阶段的催化剂重构过程中是由于在开路电压下溶解在溶液中的铜离子成核形成NPs而引起。而这些二次NPs的生长则通过初始催化剂的溶解和再沉积得以持续进行。通过分析形态转变过程中的单个NPs，研究人员排除了迁移和聚集的过程。

Jan Vavra, et al, Real-time  Monitoring  Reveals  Dissolution/Redeposition Mechanism in Cu Nanocatalysts during the Initial Stages of the CO₂ Reduction Reaction, Angew. Chem. Int. Ed., 2020 DOI：10.1002/anie.202011137

https://doi.org/10.1002/anie.202011137