由于界面位点的浓度较低、对材料界面表征技术的缺失导致异相催化剂进行分子级别表征有较高难度，有鉴于此，苏黎世联邦理工学院Christophe Coperet、里昂大学里昂高场NMR中心Anne Lesage、爱荷华州立大学Aaron J. Rossini等报道了室温中进行快速MAS NMR、DNP-SENS，从而对SiO₂上分散[(COD)Pt(OSi(OtBu)₃)₂]（COD= 1,5-环辛二烯）高分散Pt催化剂进行¹⁹⁵Pt NMR表征（该催化剂中Pt的担载量达到3.7 wt %，表面积达到200 m²/g，界面Pt位点密度约0.6 Pt /nm²）。

本文要点：

（1）

分别对[(COD)Pt(OSi(OtBu)₃)₂]分子、担载于SiO₂上的情况进行快速¹H{¹⁹⁵Pt}双极-HMQC、S-REDOR实验表征，分别对¹⁹⁵Pt进行表征、对Pt-H之间的距离进行表征，验证了担载于SiO₂上的分子结构未发生变化。

担载于SiO₂表面的[(COD)Pt(OSi(OtBu)₃)₂]分子的CSA参数和自由状态分子的CSA参数非常类似，但是担载于SiO₂上的分子各向同性位移发生微弱变化，作者认为该变化由于无定形SiO₂界面环境导致。

（2）

进一步的，当Pt担载量较低的时候，作者认为通过DNP-SENS、质子检测方法结合能够进行表征催化剂结构。

参考文献

Christophe Coperet,* Anne Lesage,* and Aaron J. Rossini* et. al. The Structure of Molecular and Surface Platinum Sites Determined by DNP-SENS and Fast MAS ¹⁹⁵Pt Solid-State NMR Spectroscopy, J. Am. Chem. Soc. 2020

DOI：10.1021/jacs.0c09101

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.0c09101