调节NP的大小可以极大地改变其电子，热和光学性质，从而提高催化的应用性能。CFD方法可以利用超临界流体（SCF），该流体相对于液体具有低粘度和高扩散性，没有表面张力，并且具有溶解有机金属化合物的能力，在化学或热还原后在载体上制备CVD品质的金属膜，可有效降低反应温度。

有鉴于此，大连理工大学Jianzhong Yin和Qin-Qin Xu等人，提出了一种在超临界流体沉积（SCFD）降压过程中，通过超临界抗溶剂（SAS）方法控制SBA-15中CuO纳米颗粒（NPs）的尺寸和分散的简便方法。

本文要点

1）在一定浓度范围内，以硝酸铜为前驱体，在20-0 MPa下将降压速率调整为20 MPa/min；scCO₂在减压过程中通过具有高度有序介孔二氧化硅的SBA-15流动，引起助溶剂和前体的分离，从而调节煅烧前硝酸铜的形态和大小，且调节策略较简单且更有利。

2）对前驱体进行热分解后，控制了SBA-15通道上CuO的形态，大小和负载量，并首先研究了纳米孔中的超临界抗溶剂（SAS）技术。随着前驱物浓度的降低，CuO NPs的尺寸从4 nm减小到1 nm左右，并且纳米复合材料的Cu负载量较高(约14 wt %)。

3）根据粒度分布和成核理论，前驱体的成核速率可达到1025 cm^-3·s^-1，计算得到的硝酸铜界面能小于0.1 J/m²，说明scCO₂作为抗溶剂导致前驱体在SBA-15通道表面发生非均相成核。

参考文献：

Guo-Yue Qiao et al. Size-Controlled Synthesis of CuO Nanoparticles by the Supercritical Antisolvent Method in SBA-15. ACS Sustainable Chem. Eng., 2020.

DOI: 10.1021/acssuschemeng.0c05577

https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.0c05577