电催化将二氧化碳还原为有机燃料和原料是实现可持续碳循环的一种迷人的方法。因此，合理设计先进的电催化剂，深入理解反应机理，对于深入理解复杂的二氧化碳还原多电子转移反应至关重要。具有实时监测的原位和操作技术对于深入了解电催化反应以揭示实验条件下电催化剂结构和组成的动态演变非常重要。
有鉴于此，山东大学张进涛教授等人，介绍了通过所提出的反应机制生成各种产物（例如，C1 和 C2）的 CO2 还原反应（CO2RR）途径。此外，还讨论了原位和操作表征技术的开发和应用的最新进展，从基本工作原理和原位单元结构到详细应用。还讨论了原位/操作分析的建议和未来方向。
本文要点
1）在设计高活性和/或选择性的CO2RR电催化剂方面，人们做了大量的工作。借助原位和操作表征技术，实时揭示了更多的反应中间体、工作条件和催化产物。这些发现有助于探索CO2RR的催化机理和设计高效的催化体系。在归纳CO2RR对各种C1和C2产物可能反应途径的基础上，总结了原位表征技术的工作原理、基本构型和相关研究进展，包括红外光谱、拉曼光谱、XAS、XPS和MS。
2）近年来，CO2RR的原位/operando表征技术领域取得了巨大的成就。然而，其识别电催化活性位点的能力以及多重电子转移的复杂反应的潜在催化机制尚不清楚。因此，CO2RR中原位/operando技术的实施仍充满挑战。（a）结合原位/operando技术以深入了解复杂 CO2RR反应中间体。（b）提高光谱技术的信号强度以捕获反应中间体。（c）改善一些原位/操作技术的严格测试条件。（d）理论计算与原位实验分析的结合。（e）实时直接观察活性位点和反应中间体。（f）在DFT计算和操作技术的帮助下，合理设计理想的电催化剂，揭示CO2RR的潜在反应机制。
参考文献：
Xueying Cao et al. In Situ Characterization for Boosting Electrocatalytic Carbon Dioxide Reduction. Small Methods, 2021.
DOI: 10.1002/smtd.202100700
https://doi.org/10.1002/smtd.202100700
