目前人们在二维过渡金属碳化物/氮化物MXene材料家族发现了50种不同组分的材料，这些材料具有明确的原子层数目、化学计量比组分/固溶体、面内/面外规则排布的原子、多种多样的表面封端原子结构。人们发现MXene材料具有各种各样的性质，因此受到了能量存储、电子学器件、医疗等领域的广泛关注。虽然通过改变组分的方式能够精确调控MXene材料的性质，但是因此其中含有多种临近轻原子（H、C、N、O、F）导致分析MXene材料变得非常困难。

有鉴于此，德雷塞尔大学Yury Gogotsi、波兰Łukasiewic研究院—微电子学和光子学研究所Paweł P. Michałowski等报道通过超低能量的二次离子质谱表征技术SIMS（secondary-ion mass spectrometry），对MXene的单个颗粒以及MAX母相进行原子精度的深入表征，从而直接探测碳次级晶格中含有的氧原子，因此说明MXene碳氧化物的存在。同时，作者对相邻的表面层进行表征，发现相邻表面层之间的强相互作用。

本文要点：

（1）

作者将SIMS技术的极限拓展，能够对μm尺寸的层状MAX、MXene粒子进行原子层厚度精确表征，而且这种表征技术无需进行复杂的制样处理，而是通过原位的离子清洗方法，这种表征方法与TEM或者原子探针断层扫描（atom probe tomography）相比，不会污染样品的表面结构。通过SIMS表征技术，发现多种MAX和MXene材料的碳原子次级晶格中含有多达30 at. %的氧原子，因此说明存在MXene碳氧化物（甚至氮氧化物、碳氮氧化物），而且说明氧含量可以作为MAX、MXene材料的新指标参数。

（2）

作者在表征过程中发现Mo₂TiAlC₂ MAX的金属次级晶格具有优异的面外原子排列结构， 但是Cr₂TiAlC₂ MAX金属层中的Cr和Ti原子之间存在相互混合的现象。这项研究结果展示了二次离子质谱表征技术是一种精确表征二维层状材料的单原子层原子结构的表征技术。

参考文献

Michałowski, P.P., Anayee, M., Mathis, T.S. et al. Oxycarbide MXenes and MAX phases identification using monoatomic layer-by-layer analysis with ultralow-energy secondary-ion mass spectrometry. Nat. Nanotechnol. (2022)

DOI: 10.1038/s41565-022-01214-0

https://www.nature.com/articles/s41565-022-01214-0