羟基自由基（·OH）具有非常高的氧化活性，因此被认为是最令人感兴趣的反应活性氧物种，而且羟基自由基能够通过水分子的光电催化反应过程产生，并且反应完成后没有残留物，因此为废水处理和电催化技术提供新发展机会。但是由于·OH的寿命非常短暂，因此原位表征·OH非常困难。

通过DMPO自旋捕获剂捕获·OH生成[DMPO-OH]·结合ESR表征，能够表征溶液中是否存在OH·，但是这种表征方法的过程非常复杂、灵敏度不足，无法实时的对电极表面生成的OH·进行定量表征。

有鉴于此，伊利诺伊大学厄巴纳-香槟分校Joaquín Rodríguez-López等报道通过扫描电化学显微镜（SECM）表征技术，使用四电极体系，收集电极表面生成的[DMPO-OH]·，因此实时的在电极在实验过程中表征生成的自由基。此外，对[DMPO-OH]·生成的情况作图，并且比较不同电极表面自由基生成效率的区别。

本文要点：

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通过DFT计算、ESR测试、Fenton反应标定溶液浓度等方式，很好的研究[DMPO-OH]·的氧化还原活性。作者认为这项研究发现有助于开发快速、低价格、定量表征OH·浓度的方法，为揭示OH·在电化学反应的电极表面起到的作用提供帮助。

参考文献

Jaxiry S. Barroso-Martínez, Adolfo I. B. Romo, Sanja Pudar, Seth T. Putnam, Erika Bustos, and Joaquín Rodríguez-López*, Real-Time Detection of Hydroxyl Radical Generated at Operating Electrodes via Redox-Active Adduct Formation Using Scanning Electrochemical Microscopy, J. Am. Chem. Soc. 2022

DOI: 10.1021/jacs.2c06278

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.2c06278