格拉斯哥大学Leroy Cronin等设计了惰性气氛Schlenk计算的模块化程序用于高反应活性化合物的合成和操作,包括空气和水蒸汽敏感的化合物以及易燃的化合物。
本文要点
(1)
作者通过Chemputer构筑了能够对玻璃器皿进行惰性操作的Schlenk真空线操作体系,该体系的真空度能够达到1.5×10-3 mbar。并且与能够在O2和H2O的浓度低于ppm的过程实现自动处理、存储和产物分离的Schlenk玻璃器皿进行集成化。
(2)
这个体系能够用于处理多种多样的有机金属反应过程,包括处理四种对温度、压力、水、氧极其敏感的高反应活性化合物:[Cp2TiIII(MeCN)2]+,CeIII{N(SiMe3)2}3,B(C6F5)3,{DippNacNacMgI}2。作者验证了这种Schlenkputer能够进行自动晶化、过滤、升华等操作,并且通过NMR、取样UV-VIS表针方法进行样品和产物的分析。此外,这个体系能够进行-90 ℃低温反应,而且能够在原位温度探针进行动态反馈的条件下安全的对碱金属试剂淬灭。
参考文献
Bell, N.L., Boser, F., Bubliauskas, A. et al. Autonomous execution of highly reactive chemical transformations in the Schlenkputer. Nat Chem Eng 1, 180–189 (2024)
DOI: 10.1038/s44286-023-00024-y
https://www.nature.com/articles/s44286-023-00024-y